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固相法制备电子陶瓷原料——钛酸钡粉体
2020年01月21日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:650
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钛酸钡是钛酸盐系列电子陶瓷的基础原料是电子陶瓷业的支柱。钛酸钡所具有高的介电常数和低介电损耗特点以及优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,因此被广泛地应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是 PTC热敏电阻,多层陶瓷电容器(MLCCs),晶界层电容器,热电元件,压电陶瓷,声纳,传感器,电光显示板,聚合物基复合材料以及涂层等。

钛酸钡最早是由固相法合成的,早在 20 世纪 40 年代钛酸钡的铁电性刚被发现时,德、日、美等国家已经采用了固相法合成钛酸钡粉体。因此可以说固相法是钛酸钡粉体合成中最早的方法。经过将近 80 年,固相法得到了广泛深入的研究和应用,合成手段也多种多样,可以分为传统固相法、高能球磨法和燃烧法等。

1)传统固相法

传统固相法以碳酸钡和二氧化钛为原料,进行长时间高温(1000℃左右)煅烧反应生成钛酸钡,最后经粉碎、研磨工艺制得成品。反应方程式如下:

BaCO3+TiO2 → BaTiO3 + CO2

传统固相法工艺简单成熟,设备可靠,原料加工便宜,在很长时间里是工业用钛酸钡的主要合成手段。时至今日,在 200nm 以上的钛酸钡粉体的合成还有很大一部分是依靠固相法进行的。

纳米级 BaCO3 TiO2高温煅烧8h 合成的钛酸钡粉体TEM 图片

2)高能球磨法

高能球磨法也是近年来固相法合成中常用的一种方法。该方法充分利用高能球磨过程中的机械力使原料产生的化学效应,使原料在迅速细化的同时发生一系列物理化学变化,引发原料的晶体结构产生各种缺陷,显著提高了原料的化学活性,进而导致组分间的常温或者低温固相反应。高能球磨法始于20世纪70年代,以 1-5μm的BaO和2-4μm的TiO2 为反应原料,以氧化锆球为球磨介质球磨4h可获得晶粒尺寸在 20-50nm 的钛酸钡粉体。如图所示。

 BaO  TiO2 为原料球磨 4h 后获得的钛酸钡粉体 TEM 照片

3)自蔓延高温合成法

自蔓延高温合成法(简称 SHS)是一种利用反应物之间的化学反应热的自加热和自传导作用来合成粉体的一种方法。一旦点燃反应物,燃烧就会自动向未反应区传播,直到反应完全才会停止。整个过程除了初始点燃的能量外无需另外提供能量,因此耗能较低。反应可以采用过氧化钡 BaO2 和金属Ti 或者 TiO2 反应,方程式如下所示

BaO2 + Ti + 1/2O2 → BaTiO3

2BaO2 + TiO2+ 1/2Ti → 2BaTiO3

SHS 的优点在于耗能低,工艺简单,生产效率较高,但是最大的问题在于一旦点燃反应物后就很难控制反应进行,而且反应实在很高的温度下进行的, 所得到的粉体粒径为微米级,同时由于使用的原料无法达到原子级别混合,因此反应产物纯度不高。

4)低温燃烧合成法

低温燃烧合成法(简称 LCS)是相对与自蔓延高温合成法(SHS)提出的,是 SHS 与湿化学方法相结合的一种合成方法。LCS 要求原料是硝酸盐或可溶性盐,燃烧反应在热板上或马弗炉中进行,反应温度在 500℃或者更低即可进行。以多种钡盐和有机燃料为原料低温燃烧合成BaTiO3 粉体,其TEM 图片如图所示。

采用低温燃烧合成法制得的钛酸钡粉体 TEM 照片

综上所述,固相法具有工艺简单,设备可靠的优点。但是固相法往往需要较高的反应温度或者热处理温度,因而获得超细纳米晶比较困。另外固相法合成的粉体化学成分不均匀,影响烧结陶瓷的性能;较难得到纯 BaTiO3 晶相, 粉体纯度低。由于固相法制取的 BaTiO3 粉体质量较低,一般只用于制作技术性能要求较低的产品。虽然现在对固相法的研究早已经突破了传统方法的界限, 但是由于固相反应固有的一些问题,条件不易控制,研究起来较为复杂,相比于液相法来说,还没有形成较为完整的体系,也没有取得足够多足够好的成果。

粉体圈 作者:易辰

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