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冷冻干燥技术:一种解决不适合高温干燥的粉体干燥工艺
2014年12月12日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:8535
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      在使用液相法制得超细粉体以后,多数需要经过清洗、抽滤再干燥的过程才能获得固体粉末。这个干燥过程很容易造成粉体的团聚。在干燥过程中,颗粒之间的液相毛细管力由于液体的逐渐减少,其作用力可以达到很大,使得粉体在充分干燥后发生硬团聚。由于在较高的温度下进行干燥,有些粉体物质会发氧化,一些易挥发的成分会损失掉,有些热敏性的物质,如会发生变性。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。有什么样的干燥的粉体技术方法可以消除这些问题的困扰呢?答案是冷冻干燥技术。   


      冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。


      冷冻干燥基本过程:将金属盐溶液或粉体的分散浆喷到低温有机液体里,由于快速热交换作用使溶液滴瞬时冷冻成冰盐共存的小固体颗粒,然后在低温低压下使固粒中的溶剂升华、脱水,最后得到粉末。


      冻干工艺包括预冻、升华和冻干三个分阶段:


      预冷冻:溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。


      升华和冻干过程:冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升华所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很慢。随着压力降低到13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方向,从而形成了定向的蒸汽流。


      在升华的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差。故在升华阶段必须避免出现温度高过共晶点的情况。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。升华过程要持续到用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去,大量升华的过程至此已基本结束。为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。 


      一旦产品内冰升华完毕,产品的干燥便进入了第二阶段。在该阶段虽然产品内不存在冻结冰,但产品内还存在10%左右的水份,为了使产品达到合格的残余水份含量,必须对产品进一步的干燥。  在解吸阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度一直维持到冻干结束为止。迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。

(粉体圈  作者:梧桐)


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