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LED衬底蓝宝石原料高纯氧化铝的生产方法
2014年12月20日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:3618
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     对于制作LED芯片来说,衬底材料的选用是首要考虑的问题。应该采用哪种合适的衬底,需要根据设备和LED器件的要求进行选择。市面上一般有三种材料可作为衬底:蓝宝石(Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)


      通常,GaN基材料和器件的外延层主要生长在蓝宝石衬底上。蓝宝石衬底有许多的优点:首先,蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好;其次,蓝宝石的稳定性很好,能够运用在高温生长过程中;最后,蓝宝石的机械强度高,易于处理和清洗。因此,大多数工艺一般都以蓝宝石作为衬底。生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为5N高纯氧化铝


      目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种:多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。


      1, 多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。


      目前国内山东,上海,贵州等地的厂家,多数采取这种方法。它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除,纯度最多可以达到4N,基本已经极限了,实际是3个9;从纯度上说,它的缺陷挺大,一般只能用在焰熔法宝石上,要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料就很难。无法满足高端要求。


      2, 直接水解法即为胆碱法,胆碱法是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。


      目前河北,广州有厂家用的是这种方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯,原料是什么级别,做出来的氧化铝,就是什么级别,不可能超越原料水平。而且在水解过程中,为了增加反应接触面积,需要把铝材加工成片料或者粉料,这个过程中容易带进Fe,Ti、Ni、Zr等杂质。而这两种杂质含量多少对蓝宝石的品质影响非常大。


      3, 醇铝水解法即为异丙醇铝法。


      宣城有一家是用的这种方法,目前日本和美国也主要采取这种工艺生产高纯度氧化铝,产品纯度高达到5个9,主要用于LED蓝宝石长晶行业。这种工艺比较复杂,国内能掌握此技术的很少。和直接水解法相比,这种工艺的主要优点是:


      1)高纯铝和醇类反应充分,不需要加工成粉末,避免加工过程中带入Fe,Ti等杂质引入。


      2)可以再次提纯,反应得到的异丙醇铝可以在230-250度下8级塔板精馏,以气态的形式收集高纯异丙醇铝,铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质不会气化,留在釜底。 冷凝下来的高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离,游离金属杂质钾,钠,锌等都被除去。


      3)粉体在净化室内5n氮气氛围下煅烧减少了污染。


      4)块体采用1000吨预压,再等静压,密度可以达到3.7.


      4、 焰熔法晶块料。


      晶块料普遍使用维尔纳叶炉焰熔法Verneuil进行生产,经过振动筛将高纯氧化铝粉体慢慢从炉顶筛下,当氧化铝粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。


      晶块料是白色半透明状的,国内现在很多人士尤其是台湾的迷恋它,看上去透明无色以为纯度很高,其实纯度也就3个9. 但它的纯度也值得我们去考究。


      首先生产过程中氢气需要通过不锈钢管道进入到炉体,不锈钢管道的铁、镍、铬、钛等金属离子和其他的金属杂质会随着氢气吹到氧化铝熔融的晶体内。 


      氧化铝的熔化温度是2050度,Fe,Ti,Cr,Mg等元素的熔化温度已经在2200度左右,这些技术杂质气化温度要到达4000度以上,这些金属杂质或者金属氧化物2050度根本不会气化,他们全部都留在晶体内部。氢氧焰只能吹走表面少量较轻的杂质,如镁,钙等,但对里层的杂质毫无作用。权威专家测试结果表明,每生产1kg的晶块料需要耗损200立方的氢气,消耗很高,氢气多少有些杂质,由于氢气:氧化铝=200,所以有很多杂质不可避免吹到氧化铝晶体内。 晶块料,每公斤粉体加工成晶块料成本就大约150-230元的成本。


      目前国内市场存在一种怪现象, 原料生产商要盈利只有一个办法,就是用较低纯度的氧化铝粉料比如99.9的去烧晶体料,做出来的氧化铝只是熔融晶体,颜色差不多, 但里面的纯度实际是3个9。用这种价廉的纯度低的晶体做出来的宝石看上去还不错,但后期成品很多不好结果会出现:比如成品率很低,20% 左右,发光亮度也很差,晶格位错密度达到惊人的3000-5000。LED蓝宝石晶片讲究位错密度,晶格,发光度等。要提高这些参数的合格率,必须要选择真正纯度高的5n氧化铝。

(粉体圈   作者:梧桐)


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