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导电、催化、抗菌、光学重要原料“超细银粉”制备方法
2020年09月09日 发布 分类:粉体加工技术 点击量:271
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超细银粉具有优异的导电导热性能、较强的抗氧化性能、较好的可焊性能和较低的使用价格,被广泛地用于导电浆料、催化材料、环保材料、抗菌材料、光学材料等领域。其中导电浆料是超细银粉用量最大的领域,用于制作导电线路、电极等电气连接点,主要应用于厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC、导电油墨、太阳能电池电极、LED、印刷及高分辨率导电体、柔性电路、导电胶、敏感元器件及其他电子元器件等。随着5G时代的到来,万物互联开启了全新时代,柔性屏,5G陶瓷滤波器等热门新兴产品发展也少不了超细银粉这一原料的加持。本文将带大家看看超细银粉是怎么做出来的。

粉体加工技术

制备超细银粉的方法有很多种,包括直流电弧等离子体法喷雾热分解法、热分解法、电解法、超声化学法、沉淀转换发、微乳液法、机械球磨法及液相化学还原法等。

粉体加工技术

1、机械球磨法

机械球磨法制备银粉通常选用类球形或球形银粉作为银前驱体,利用球磨机的机械振动和转动,通过球磨球对银前驱体进行强烈的撞击与研磨使银前驱体的组织结构发生改变,通常用于制备片状银粉,具有生产成本低,工艺简单,适合大批量生产的特点,但是制备的银粉粒径分布较宽,难以保证银粉性能的均一性,并且可能会受到研磨介质和球磨机内衬的污染。

中南大学的甘卫平等采用球形银粉为前驱体,乙醇为球磨介质,用大小不同的氧化锆球为球磨球制备出了振实密度可达3.5g/cm3的片状银粉,并且可用于晶硅太阳能电池背面银浆的制备。

2、蒸发冷凝法

蒸发冷凝法是在N2He等惰性气体保护下,通过等离子体、激光辐射、电子束照射等方式将银原料蒸发,形成等离子体并与惰性气体对流,骤冷凝结为超细银粉。蒸发冷凝法主要用于制备纳米级超细银粉,其优点是银粉纯度高、粒度均匀、结晶性好,而缺点则是对设备要求较高、难以工业化生产。

3、激光烧蚀法

激光烧蚀法是利用脉冲激光烧蚀银靶形成超高压、高温等离子体,在液相介质中快速冷却得到纳米级超细银粉。激光烧蚀法的优点是工艺简单、银粉纯度高、稳定性好,缺点则是成本较高。

4、喷雾热分解法

喷雾热分解法(SP)又称为溶剂蒸发热分解法,这种方法是将银的前驱体溶液经过雾化器雾化后,通过气体载体将其带入高温反应设备中,迅速完成溶剂蒸发、溶质分解、熔融、冷却等步骤,最终得到银粉。该方法具有工艺过程简单,生产效率高,对环境友好等优点。

易宇等研究了空气气氛中以AgNO3为银原料、柠檬酸为添加剂制备超细银粉的工艺,发现当反应温度为700°CAgNO3溶液浓度为2.0mol·L-1、柠檬酸添加量为2.5%(摩尔比)、压缩空气流量为1.0m3·h-1、体系pH6.0时,通过喷雾热分解法制备得到了物相单一、表面光滑、分散性好、平均粒径为3.16μm的球形超细银粉。

5、热分解法

热分解法是金属冶炼的常用方法之一,热分解法制备超细银粉是对银的前驱体在水或有机体系中进行加热使其自身发生氧化还原反应得到银粉的方法

郑州轻工业学院的魏剑英、韩周祥等以Ag2C2O4为前驱体,三乙醇胺为配位剂,吐温-80为分散剂在85℃的条件下用热分解法制备出了粒径分布在425nm内,平均粒径为10nm的面心立方的纳米银粉。

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6电解法

电解法制备超细银粉是在含有Ag+电解液中进行电解反应,使得Ag+得到电子,在阴极被还原得到银粉的一种方法。电解法制备超细银粉的设备简单,产品纯度高,对原料要求不高,可采用粗银。

亚萨维哈土国际大学的EZhTuleshovaABBaeshovAg2SO46g/LH2SO41g/L,并含有Ti4+Ti3+的电解液中,以铅为阳极,钛为阴极,阳极电流密度为500A/m2,阴极电流密度为1500A/m2的条件下,制备出了平均粒径在0.120μm的不同粒径的针状银粉。

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7、沉淀转化法

沉淀转化法又称固相化学还原法,该法通常采用金属的难溶物,如氧化物或难溶性盐为前驱体,选用一定还原剂及其他助剂使其发生氧化还原反应从而制备出金属单质。

中南大学的陈建波等人采用沉淀转化法以Ag2O为前驱体,丙三醇为还原剂,NH3·H2OpH调节剂,PVP为分散剂的条件下制备出了粒径分布较窄,平均粒径为0.52μm的超细银粉,并且揭示了银粉形成的机理为Ag2O溶解和Ag+再还原。

8微乳液法

微乳液法是采用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液这两种溶剂被表面活性剂的亲水基团和亲油基团分割成一个个微泡形成微型反应器,银粉颗粒在其中形成的方法

银粒子的成核、生长等过程都是在这个微型反应器中进行的,从而达到了阻止颗粒团聚的目的。同时可以通过调整微型反应器的尺寸达到对银粉粒径的精确控制的目的,与传统的制备方法相比,微乳液法具有明显的优点,是制备单分散性纳米粉体的重要方法。

9液相化学还原法

液相还原法是指在含有银盐的液相体系中,选择适当的还原剂将Ag+还原为单质Ag,所得的金属粉体经过固液分离、洗涤和干燥过程最终获得超细银粉的一种方法,液相体系可以是水溶液,也可以是有机体系。在还原反应过程中,需要加入分散剂防止团聚。液相化学还原法具有工艺简单、原料价格低、能耗小、反应参数易控、适合规模生产等优点,但同时也存在工艺改进较为困难的缺点。

中南大学的GuoGuiquan以抗坏血酸为还原剂,AgNO3为原料,通过对分散剂的选择,分散剂用量以及pH值等因素的研究获得了较优工艺条件,制备出了分散性良好,平均粒径为1.15μm的球形银粉。

液相化学还原法目前仍然是超细银粉的主要制备方法。因为其工艺流程简单,对反应设备要求不高,对还原剂,分散剂以及其他助剂可以灵活的进行选择,不仅适合实验研究时的小规模制备,也适合工业化的大批量生产有单分散性和窄粒径分布的超细银粉是目前研究的重点控制银粉的成核和生长过程是制备工艺的关键环节。而固液分离技术以及银粉的后处理工艺对银粉制备的生产率提高和性能改善也有重要作用,这些方面还有待进一步研究和改进

参考资料:

1超细银粉制备方法的研究进展昆明理工大学材料科学与工程学院杨海鲸朱晓云曹梅昆明贵信凯科技有限公司龙晋明

2导电浆料用超细银粉制备方法研究进展武汉船用电力推进装置研究所丁刚强,常意川,刘倩倩

编辑:Alpha


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